一種氮化硅晶須與氮化硅納米線增強氮化硅基透波陶瓷制備方法

通過調控漿料固相體積分數、漿料中Si3N4w與Si粉的相對含量，選擇不同的Si3N4w和Si粉以及調控Si粉氮化工藝，實現對增強體總體積分數、增強體中Si3N4 w與Si3N4nw的相對含量、Si3N4w與Si3N4nw的尺寸和形貌的設計與優化。因此，所制備氮化硅透波材料的顯微結構和性能可設計性強。

氮化硅晶須與氮化硅納米線增強氮化硅基透波陶瓷制備步驟如下：

步驟1、凝膠注模工藝制備氮化硅晶須(Si3N4w)-Si生坯：向球磨罐中加入溶劑水，0 .3～ 3wt .％的分散劑聚丙烯酸銨，3～10wt .％的單體丙烯酰胺，0 .2～1 .0wt .％的交聯劑亞甲基雙丙烯酰胺，采用鹽酸和四甲基氫氧化銨調節PH至5～11；再加入總質量為50～73wt .％的Si3N4w和Si，球磨10～24小時，配制成固相含量為30～50vol％的漿料；所述Si3N4w與Si的質量比為5:1～16:1；

向漿料中加入0 .2～0 .4wt .％的引發劑過硫酸銨，攪拌均勻并真空除泡后澆注于模具中，放入50～80℃烘箱中保溫10～30min后脫模，得到Si3N4w-Si生坯；

將生坯放置于室溫下干燥24～72h；

步驟2、對Si3N4w-Si生坯進行氧化除膠：將Si3N4w-Si生坯放置于高溫爐中，升溫至500～700℃，保溫2～5h后冷卻至室溫，除去生坯中的水分和有機物；

步驟3、氮化工藝制備氮化硅納米線Si3N4nw：將步驟2處理的Si3N4w-Si生坯放入氮化爐中，通入高純氮氣，氮氣流量為30～100ml/min，緩慢升溫至1450℃，保溫2～10h后，Si粉氮化，原位生成Si3N4nw，得到Si3N4w-Si3N4nw混合增強體預制體；

步驟4、PIP工藝制備Si3N4基體：

將裝有質量分數為25～60wt .％的Si3N4有機先驅體溶液的敞口容器和Si3N4w-Si3N4nw混 合增強體預制體放入同一密閉容器中，保持密閉容器的絕對壓力為100～4000Pa共10～30min，然后將預制體浸沒在有機先驅體溶液中繼續抽真空；當密閉容器內的絕對壓力為100～4000Pa時，保壓10～30min；向密閉容器中通入惰性氣氛，當容器壓力達到0 .5～10MPa時保壓10～50min；再將浸漬先驅體溶液后的預制體置于25～80℃惰性氣氛下干燥1～12h后，將其放入裂解爐中，在N2氣氛下以0 .1～5℃/min升溫至900～1200℃，保溫2h后冷卻至室溫，得到Si3N4w與Si3N4nw增強透波陶瓷。